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主笔:于浩、姚型东
注意事项
1、背景:很多情况下当我们采购的原材料比较少的情况下,我们无法从源头控制原材料的品质,因此当采购了原材料之后需要对原材料进行检测。盐浓度是一个经常被忽略的检测项目。但是原材料盐浓度偏高的事情偶有发生,高盐浓度对于食用菌生长有很大的危害。原材料浓度偏高常常会导致菌丝生长缓慢、菌丝活力低,产量显著降低等现象。国内某一白玉菇生产企业就曾经因为某一批玉米芯盐浓度偏高导致了长达几个月的生产受到显著影响。盐浓度的测定相对简单,因此对于大规模批量采购的原材料一定要保证每次都测定原材料中的盐浓度。
2、本方法盐浓度采用了国家环境保护标准HJ 802-2016《土壤 电导率的测定 电极法》中的方法,根据食用菌原材料的特性稍作修改。
由于国标中盐浓度是以KCl的电导率作为标准,因此我们这里也按照国标,以KCl的电导率曲线作为标准来计算盐浓度。
3、KCl的电导率相对稳定,根据我们实验结果,我们自己测定的KCl的电导率跟国标的数值基本类似,因此我们在实验过程中制作标曲只是为了验证设备的稳定性,不作为计算使用,计算使用国标的数值。
KCl的电导率跟NaCl相差并不大,除非知道了所有盐浓度都是NaCl贡献的,需要准确知道NaCl的浓度,其他情况都应该根据国标选择KCl的电导率数值作为盐浓度计算依据。
一、实验准备
1、试剂
氯化钾、超纯水(用水的电导率不能超过20 μS/cm)
2、仪器设备
电导率仪、摇床、烘箱
二、标准曲线测定(仪器检测)
KCl的电导率通常非常稳定,因此我们不需要自己做标曲,但是实验室的电导率仪不一定是准确的,所以建议按照下面的方法来测定5个浓度的KCl溶液的电导率来检测一下仪器设备测定的数值是否稳定。
1、标准KCl溶液配置
将氯化钾(KCl)置于90℃烘干箱中烘干至恒重。配制KCl标准贮藏液:准确称取0.7455 g KCl于适量水中溶解,使用容量瓶定容至100 mL,配置成为100 mM的氯化钾溶液。
2、配置不同浓度的KCl溶液
按照下面浓度稀释(现配现用),利用电导率仪来测定电导率,如果跟下面表格给出的基本一致就可以使用。
贮藏液体积(mL) | 标准溶液浓度(mM) | 浓度(w/v) | 电导率mS/m | 电导率仪参数μS/cm |
---|---|---|---|---|
2 | 20 | 0.149% | 277 | 2770(2.77 mS/cm) |
1 | 10 | 0.075% | 141 | 1410 |
0.5 | 5 | 0.037% | 70.3 | 703 |
0.1 | 1 | 0.0075% | 14.7 | 147 |
0.05 | 0.5 | 0.0037% | 7.4 | 74 |
三、原材料盐浓度测定
1、称取30 g左右原材料样品(木屑、棉籽壳、玉米芯等)于塑料托盘上面,置于80℃烘干箱中烘干至恒重。每个样品做三组平行,每个样品分别烘干并记录烘干前和烘干后的重量。
2、取8 g烘干的样品,按照1: 5(m/V)的比例加入40 mL超纯水(相当于稀释了5倍,后面计算的时候要考虑这一倍数),放到250 mL三角瓶中。于25-30 ℃摇床中摇床震荡30 min。震荡结束后室温静置5-10 min,滤纸过滤,过滤液收集到50 mL离心管中。
空白组(超纯水)中不加入样品,以相同方法摇床震荡、静置、过滤后测定电导率。
3、利用电导率仪测定样本和超纯水的电导率
如果测定的电导率数值超过了2770 μS/cm,则需要适度稀释后再进行测量。
4、计算盐浓度
由于我们使用的电导率仪的度数主要为μS/cm因此标准曲线以μS/cm的数值来计算
待测液盐浓度(%) = 电导率(μS/cm)/18590
例子:
测定溶液的电导率为5000 μS/cm,则盐浓度为 5000/18590=0.269%
再考虑到上面的测定过程将样品稀释了5倍,因此还要乘以5才可以,如果稀释更多的倍数乘以响应的稀释倍数。
样品盐浓度(%) = (电导率(μS/cm)/18590) × 5(倍稀释)
实验记录
样本名称 | 样本信息 | 样本处理过程 | 电导率仪测定的电导率 | 原始样本盐浓度 |
---|---|---|---|---|
Sample1 | 样本类型(木屑、棉籽壳等),颗粒度(最好有照片) | 8g加入40 mL超纯水,测定时又稀释了***倍,共稀释…倍。 | **μS/cm | **% |
Sample2 | ||||
Sample3 |
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